危险固体废弃物中常规阴离子和氰根离子的测定
固体废弃物是指人类在生产、消费、生活和其他活动中产生的固态、半固态废弃物质(国外的定义则更加广泛,动物活动产生的废弃物也属于此类)。而危险固体废弃物,简称危险废物,是指列入国家危险废物名录或根据国家规定的危险废物鉴定标准和鉴定方法认定的具有危险废物特性的废物。
危害特性是指腐蚀性、急性毒性、浸出毒性、反应性、传染性、核放射性等。危险废物因其会对环境甚至人体造成严重影响,因而必须安全妥善处理处置。根据国家和地方环保法律法规规定:产生危险废物单位必须将危险废物进行集中处理,安排专人负责收集和管理工作,待运危险废物要设置专门容器储存,危险废物必须交有具有相应资格的单位进行收集、运输、处理和处理。
色谱条件
1、常规阴离子
分析柱:SH-G-1+SH-AC-11
流动相:13 mM KOH(EG)
流速:1.0 mL/min
抑制器:SHY-A-6
进样体积:25 μL
2、氰根离子
分析柱:SH-AC-14
流动相:100 mM NaOH+50 mM NaAc+0.05%乙二胺
流速:1.0 mL/min
检测器:直流安培检测器
施加电位:0.07 V
进样体积:25 μL
固体废弃物中常规阴离子谱图
前处理方法一
依照《HJ 484-2009 水质氰化物的测定 容量法 分光光度法》总氰化物提取方法处理。量取200mL样品,移入蒸馏瓶中,加入数粒玻璃珠。将10mL EDTA-2Na溶液加入蒸馏瓶,再迅速加入10mL磷酸,立即盖好瓶塞,打开可调电炉,由低档逐渐升高,馏出液以2~4 mL/min速度进行加热蒸馏。接收瓶中加入4mL NaOH溶液作为吸收液。待接收瓶中试样体积接近100mL时,停止蒸馏,用少量水冲洗馏出液导管,取出接收瓶,用水稀释至100mL,摇匀。取待测液稀释500倍,过0.22μm滤膜进样分析。
固体废弃物A样中氰根离子谱图(前处理一)
前处理方法二
依照《HJ557-2010 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法》《GB 5085.3-2007 固体废物 氰根离子和硫离子的测定 离子色谱法》总氰化物提取方法处理。称取约10 g固体样品于锥形瓶,加100 mL超纯水,在室温下,振荡频率110次/min,振荡8 h,静置16 h。取固体样品上层清液80 mL,加入浓硫酸,调节pH<2,进行蒸馏,用10 mL 1 mol/L NaOH溶液吸收,当馏出液接近90 mL,停止加热,10 min后用少量水冲洗馏出液导管,将吸收液全部转移至100 mL容量瓶中,用纯水定容至刻度线;蒸馏后吸收液过滤膜进样分析。
固体废弃物B样中氰根离子谱图(前处理二)
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